第二章　材料基础化学实验

实验一　玻璃管加工和塞子的钻孔

一、实验目的

① 了解酒精灯和酒精喷灯的构造和原理,掌握正确的使用方法。

② 练习玻璃管(棒)的截断、弯曲、拉制和熔烧等基本操作。

③ 练习塞子钻孔的基本操作。

④ 完成玻璃棒、滴管的制作和洗瓶的装配。

二、实验原理

玻璃无固定的熔点,玻璃管加热至一定温度后逐渐变软。玻璃管的软化温度与玻璃的原料组成、质量、管壁的厚度等有关。加工玻璃管,需要掌握好“火候”,最适宜的工作温度是玻璃管受热软化尚未自行流动,处于黏滞状态的温度。未达到黏滞状态,则玻璃管太硬,弯曲时易折断;超过黏滑状态,则玻璃管太软,极易变形,不易加工成所需的形状。有煤气设备的实验室,使用煤气灯最方便,其火焰最高温度约达1500℃;如无煤气灯,也可用酒精喷灯,好的酒精喷灯的火焰最高温度能达到1000℃以上,一般酒精喷灯火焰的温度分布情况见图2⁃1。

加工时通常把玻璃管放在火焰2/3高度处旋转加热,使之易于软化。加工成所需形状后,还要在温度较低火焰中加热数分钟,然后放在石棉网上任其自行冷却,这叫退火。如果不退火或退火方法不当,冷后可能自行破裂。

要使化学实验中各种不同仪器装配成套,需借助于塞子。实验室中常用的塞子有软木塞和橡皮塞两种。软木塞使用前必须用压塞机压紧压软;如无压塞机,可把木塞横放在桌面上,用一块木板在塞子上滚压。软木塞不易与有机物作用,但易被酸、碱腐蚀,质量差的还容易漏气,橡皮塞不漏气,能耐强碱腐蚀,但易被强酸(尤其是硝酸)和有机溶剂溶胀侵蚀,污染产物,而且价格较贵。选用何种塞子,视具体情况而定,塞子的大小要和仪器口径相适合,一般以塞子进入仪器口的1/2~2/3为宜。塞子上孔的大小既要使玻璃管、温度计等能够插入,又要保持插入后不漏气,因此钻孔时需选用大小合适的打孔器。在软木塞上钻孔,需选用比插入玻璃管外径略小的打孔器,如在橡皮塞上钻孔,则需选用比插入玻璃管外径略大的打孔器,因为橡皮塞有弹性,打孔器拔出后,橡皮恢复原状,使孔径变小。

三、实验仪器与材料

1.仪器

酒精灯、喷灯、压塞机、打孔器。

2.材料

直径7mm、长5cm的玻璃管2根,直径10mm、长50cm的玻璃管1根,经洗涤并干燥的破试管(软质)3支,胶头、橡皮塞和软木塞等。

四、实验步骤

1.灯的使用

酒精灯和酒精喷灯是实验室常用的加热器具。酒精灯的温度一般可达400~500℃;酒精喷灯可达700~1000℃。

(1)酒精灯

① 酒精灯的构造　酒精灯一般是由玻璃制成的。它由灯壶、灯帽和灯芯构成(图2⁃2)。酒精灯的正常火焰分为三层(图2⁃3)。内层为焰心,温度最低。中层为内焰(还原焰),由于酒精蒸气燃烧不完全,并分解为含碳的产物,所以这部分火焰具有还原性,称为“还原焰”,温度较高。外层为外焰(氧化焰),酒精蒸气完全燃烧,温度最高。进行实验时,一般都用外焰来加热。

② 酒精灯的使用方法

a.新购置的酒精灯应首先配置灯芯。灯芯通常是用多股棉纱拧在一起或编织而成的,它插在灯芯瓷套管中。灯芯不宜过短,一般浸入酒精后还要长4~5cm。

对于旧灯,特别是长时间未用的酒精灯,取下灯帽后,应提起灯芯瓷套管,用洗耳球或嘴轻轻地向灯壶内吹几下以赶走其中聚集的酒精蒸气,再放下套管检查灯芯,若灯芯不齐或烧焦都应用剪刀修整为平头等长,如图2⁃4所示。

b.酒精灯壶内的酒精少于其容积的1/2时,应及时添加酒精,但酒精不能装得太满,以不超过灯壶容积的2/3为宜。添加酒精时,一定要借助小漏斗(图2⁃5),以免将酒精洒出。燃着的酒精灯,若需添加酒精时,首先必须熄灭火焰,决不允许在酒精灯燃着时添加酒精,否则很易起火而造成事故。

c.新装的灯芯须放入灯壶内酒精中浸泡,而且将灯芯不断移动,使每端灯芯都浸透酒精,然后调好其长度,才能点燃。因为未浸过酒精的灯芯,一点燃就会烧焦。点燃酒精灯一定要用火柴点燃,决不允许用燃着的另一酒精灯对点(图2⁃6)。否则会将酒精洒出,引起火灾。

d.加热时,若无特殊要求,一般用温度最高的火焰(外焰与内焰交界部分)来加热器具。加热的器具与灯焰的距离要合适,过高或过低都不正确。被加热的器具与酒精灯焰的距离可以通过铁环或垫木来调节。被加热的器具必须放在支撑物(三脚架或铁环等)上,或用坩埚钳、试管夹夹持,决不允许用手拿着仪器加热(图2⁃7)。

e.若要使灯焰平稳,并适当提高温度,可以加一金属网罩(图2⁃8)。

f.加热完毕或因添加酒精要熄灭酒精灯时,必须用灯帽盖灭,盖灭后需重复盖一次,让空气进入且让热量散发,以免冷却后盖内造成负压使盖打不开。决不允许用嘴吹灭酒精灯(图2⁃9)。

(2)酒精喷灯

① 类型和构造　见图2⁃10。

② 使用方法

a.使用酒精喷灯时,首先用捅针捅一捅酒精蒸气出口,以保证出气口畅通。

b.借助小漏斗向酒精壶内添加酒精,酒精壶内的酒精不能装得太满,以不超过酒精壶容积(座式)的2/3为宜。

c.往预热盘里注入一些酒精,点燃酒精使灯管受热,待酒精接近燃完且在灯管口有火焰时,上下移动调节器调节火焰为正常火焰(图2⁃11)。

d.座式喷灯连续使用不能超过半小时,如果超过半小时,必须暂时熄灭喷灯,待冷却后,添加酒精再继续使用。

e.用毕后,用石棉网或硬质板盖灭火焰,也可以将调节器上移来熄灭火焰。若长期不用时,须将酒精壶内剩余的酒精倒出。

f.若酒精喷灯的酒精壶底部凸起时,不能再使用,以免发生事故。

2.玻璃加工

(1)玻璃管(棒)的截断　将玻璃管(棒)平放在桌面上,依需要的长度左手按住要切割的部位,右手用锉刀的棱边(或薄片小砂轮)在要切割的部位按一个方向(不要来回锯)用力锉出一道凹痕(图2⁃12)。锉出的凹痕应与玻璃管(棒)垂直,这样才能保证截断后的玻璃管(棒)截面是平整的。然后双手持玻璃管(棒),两拇指齐放在凹痕背面[图2⁃13(a)],并轻轻地由凹痕背面向外推折,同时两食指和拇指将玻璃管(棒)向两边拉[图2⁃13(b)],如此将玻璃管(棒)截断。如截面不平整,则不合格。

(2) 熔光　切割的玻璃管(棒),其截断面的边缘很锋利,容易割破皮肤、橡皮管或塞子,所以必须放在火焰中熔烧,使之平滑,这个操作称为熔光(或圆口)。将刚切割的玻璃管(棒)的一头插入火焰中熔烧。熔烧时,角度一般为45°,并不断来回转动玻璃管(棒)(图2⁃14),直至管口变成红热平滑为止。

熔烧时,加热时间过长或过短都不好,过短,管(棒)口不平滑;过长,管径会变小。转动不匀,会使管口不圆。灼热的玻璃管(棒),应放在石棉网上冷却,切不可直接放在实验台上,以免烧焦台面,也不要用手去摸,以免烫伤。

(3)弯曲

① 烧管　先将玻璃管用小火预热一下,然后双手持玻璃管,把要弯曲的部位斜插入喷灯(或煤气灯)火焰中,以增大玻璃管的受热面积(也可在灯管上罩以鱼尾灯头扩展火焰,来增大玻璃管的受热面积),若灯焰较宽,也可将玻璃管平放于火焰中,同时缓慢而均匀地不断转动玻璃管,使之受热均匀(图2⁃15)。两手用力均等,转速缓慢一致,以免玻璃管在火焰中扭曲。加热至玻璃管发黄变软时,即可自焰中取出,进行弯管。

② 弯管　将变软的玻璃管取离火焰后稍等一两秒钟,使各部温度均匀,用“V”字形手法(两手在上方,玻璃管的弯曲部分在两手中间的正下方)[图2⁃16(a)]缓慢地将其弯成所需的角度。弯好后,待其冷却变硬才可撒手,将其放在石棉网上继续冷却。冷却后,应检查其角度是否准确,整个玻璃管是否处于同一个平面上。

120°以上的角度可一次弯成,但弯制较小角度的玻璃管,或灯焰较窄,玻璃管受热面积较小时,需分几次弯制(切不可一次完成,否则弯曲部分的玻璃管就会变形)。首先弯成一个较大的角度,然后在第一次受热弯曲部位稍偏左或稍偏右处进行第二次加热弯曲,如此第三次、第四次加热弯曲,直至变成所需的角度为止。弯管好坏的比较和分析见图2⁃17。

(4)制备毛细管和滴管

① 烧管　拉细玻璃管时,加热玻璃管的方法与弯玻璃管时基本一样,不过要烧得时间长一些,玻璃管软化程度更大一些,烧至红黄色。

② 拉管　待玻璃管烧成红黄色软化以后,取离火焰,两手顺着水平方向边拉边旋转玻璃管(图2⁃18),拉到所需要的细度时,一手持玻璃管向下垂一会儿。冷却后,按需要长短截断,形成两个尖嘴管。如果要求细管部分具有一定的厚度,应在加热过程中当玻璃管变软后,将其轻缓向中间挤压,减短它的长度,使管壁增厚,然后按上述方法拉细。

③ 制滴管的扩口　将未拉细的另一端玻璃管口以40°角斜插入火焰中加热,并不断转动。待管口灼烧至红热后,用金属锉刀柄斜放入管口内迅速而均匀地旋转(图2⁃19),将其管口扩开。另一扩口的方法是待管口烧至稍软化后,将玻璃管口垂直放在石棉网上,轻轻向下按一下,将其管口扩开。冷却后,安上胶头即成滴管。

3.塞子与塞子钻孔

容器上常用的塞子有软木塞、橡皮塞和玻璃磨口塞。软木塞易被酸或碱腐蚀,但与有机物的作用较小。橡皮塞可以把容器塞得很严密,但对装有机溶剂和强酸的容器并不适用。相反,盛碱性物质的容器常用橡皮塞。玻璃磨口塞不仅能把容器塞得紧密,且除氢氟酸和碱性物质外,可作为盛装一切液体或固体容器的塞子。

为了能在塞子上装置玻璃管、温度计等,塞子需预先钻孔。如果是软木塞可先经压塞机(图2⁃20)压紧,或用木板在桌子上碾压(图2⁃21),以防钻孔时塞子开裂。常用的钻孔器是一组直径不同的金属管(图2⁃22)。它的一端有柄,另一端很锋利,可用来钻孔。另外还有一根带柄的铁条在钻孔器金属管的最内层管中,称为捅条,用来捅出钻孔时嵌入钻孔器中的橡皮或软木。

(1)塞子大小的选择　塞子的大小应与仪器的口径相适合,塞子塞进瓶口或仪器口的部分不能少于塞子本身高度的1/2,也不能多于2/3(图2⁃23)。

(2)钻孔器大小的选择　选择一个比要插入橡皮塞的玻璃管口径略粗一点的钻孔器,因为橡皮塞有弹性,孔道钻成后由于收缩而使孔径变小。

(3)钻孔的方法　如图2⁃24所示,将塞子小头朝上平放在实验台上的一块垫板上(避免钻坏台面),左手用力按住塞子,不得移动,右手握住钻孔器的手柄,并在钻孔器前端涂点甘油或水。将钻孔器按在选定的位置上,沿一个方向,一边旋转一边用力向下钻动。钻孔器要垂直于塞子的面上,不能左右摆动,更不能倾斜,以免把孔钻斜。钻至深度约达塞子高度一半时,反方向旋转并拔出钻孔器,用带柄捅条捅出嵌入钻孔器中橡皮或软木。然后调换塞子大头,对准原孔的方位,按同样的方法钻孔,直到两端的圆孔贯穿为止;也可以不调换塞子的方位,仍按原孔直接钻通到垫板上为止。拔出钻孔器,再捅出钻孔器内嵌入的橡皮或软木。

孔钻好以后,检查孔道是否合适,如果选用的玻璃管可以毫不费力地插入塞孔里,说明塞孔太大,塞孔和玻璃管之间不够严密,塞子不能使用。若塞孔略小或不光滑,可用圆锉适当修整。

(4)玻璃导管与塞子的连接　将选定的玻璃导管插入并穿过已钻孔的塞子,一定要使所插入导管与塞孔严密套接。

先用右手拿住导管靠近管口的部位,并用少许甘油或水将管口润湿[图2⁃25(a)],然后左手拿住塞子,将导管口略插入塞子,再用柔力慢慢地将导管转动着逐渐旋转进入塞子[图2⁃25(b)],并穿过塞孔至所需的长度为止。也可以用布包住导管,将导管旋入塞孔[图2⁃25(c)]。如果用力过猛或手持玻璃导管离塞子太远,都有可能将玻璃导管折断,刺伤手掌。

温度计插入塞孔的操作方法与上述一样,但开始插入时,要特别小心以防温度计的水银球破裂。

4.实验用具的制作

(1)小试管的玻璃棒　切取18cm长的小玻璃棒,将中部置火焰上加热,拉细到直径约为1.5mm为止。冷却后用三角锉刀在细处切断,并将断处熔成小球,将玻璃棒另一端熔光,冷却,洗净后便可使用(图2⁃26)。

(2)乳头滴管　切取26cm长(内径约5mm)的玻璃管,将中部置火焰上加热,拉细玻璃管。要求玻璃管细部的内径为1.5mm,毛细管长约7cm,切断并将口熔光。把尖嘴管的另一端加热至发软,然后在石棉网上压一下,使管口外卷,冷却后,套上橡胶乳头即制成乳头滴管(图2⁃27)。

(3)洗瓶　准备500mL聚氯乙烯塑料瓶一个,适合塑料瓶瓶口大小的橡皮塞一个,33cm长玻璃管一根(两端熔光)。

a.按前面介绍的塞子钻孔的操作方法,将橡皮塞钻孔。

b.按图2⁃28的形状,依次将33cm长的玻璃管一端5cm处在酒精喷灯上加热后拉一尖嘴,弯成60°角,插入橡皮塞塞孔后,再将另一端弯成120°角(注意两个弯角的方向),即制成一个洗瓶。

五、注意事项

① 切割玻璃管、玻璃棒时要防止划破手。

② 使用酒精喷灯前,必须先准备一块湿抹布备用。

③ 灼热的玻璃管、玻璃棒,要按先后顺序放在石棉网上冷却,切不可直接放在实验台上,防止烧焦台面;未冷却之前,也不要用手去摸,防止烫伤手。

④ 装配洗瓶时,拉好玻璃管尖嘴,弯好60°角后,先装橡皮塞,再弯120°角,并且注意60°角与120°角在同一方向同一平面上。

六、思考题

① 酒精灯和酒精喷灯的使用过程中,应注意哪些安全问题?

② 在加工玻璃管时,应注意哪些安全问题?

③ 切割玻璃管(棒)时,应怎样正确操作?

④ 塞子钻孔时,应如何选择钻孔器的大小?