实验三　溶剂的配制

一、实验目的

① 学习移液管、容量瓶和电子天平的使用方法。

② 掌握溶液的一般配制方法和基本操作。

③ 了解特殊溶液的配制方法。

二、实验原理

在化学实验中,常常需要配制各种溶液来满足不同实验的要求。如果实验对溶液浓度的准确性要求不高,可以采用粗略配制的方法;如果实验对溶液浓度的准确性要求较高,就采用准确配制的方法。配制准确浓度溶液的固体试剂必须是组成与化学式完全符合且摩尔质量大的高纯物质,在保存和称量时其组成和质量稳定不变,即通常说的基准物质。

在配制溶液时,除注意准确度外,还要考虑试剂在水中的溶解性、热稳定性、挥发性、水解性等因素的影响。对于易水解的物质,在配制溶液时还要考虑先以相应的酸溶解易水解的物质,再加水稀释;如果是易被氧化的物质,还要考虑加入还原剂防止氧化。

根据配制前试剂的物态和溶液准确性的要求不同,配制时所选用的仪器和方法也有所不同,无论是粗配还是准确配制一定体积、一定浓度的溶液,首先要计算所需试剂的用量,包括固体试剂的质量或液体试剂的体积,然后再进行配制。

1.由固体试剂配制溶液

(1)有关计算

① 质量分数

x=

m溶质==

式中　m溶质——固体试剂的质量;

　　m溶剂——溶剂的质量;

　　x——溶质质量分数;

　　ρ溶剂——溶剂的密度。4℃时,水的密度ρ=1.0000g·mL-1;

　　V溶剂——溶剂体积。

② 质量摩尔浓度

m溶质==

式中　b——质量摩尔浓度,mol·kg-1;

　　M——固体试剂摩尔质量,g·mol-1。

其他符号说明同前。

③ 物质的量浓度

m溶质=cVM

式中　c——物质的量浓度,单位为mol·L-1;

　　V——溶液体积,L。

其他符号说明同前。

(2)配制方法

① 粗略配制　算出配制一定体积溶液所需固体试剂质量,用台秤称取所需固体试剂,倒入带刻度烧杯中,加入少量蒸馏水搅动使固体完全溶解后,用蒸馏水稀释至刻度(定容),即得所需的溶液。然后将溶液移入试剂瓶中,贴上标签,备用。

② 准确配制　用分析天平称取所需固体试剂,放在烧杯中加适量水溶解,转入容量瓶中用去离子水定容,摇匀后再移入试剂瓶中,贴上标签,备用。

2.用液体(或浓溶液)试剂配制溶液

(1)有关计算

① 体积比溶液

液体试剂(浓溶液)体积∶溶剂体积=体积比

② 物质的量浓度

V原=

式中　c新——稀释后溶液的物质的量浓度;

　　V新——稀释后溶液体积;

　　c原——原溶液的物质的量浓度;

　　V原——取原溶液的体积。

若由已知质量分数溶液配制,则

c原=×1000

式中　M——溶质的摩尔质量;

　　ρ——液体试剂(或浓溶液)的密度。

(2)配制方法

① 粗略配制　用量筒量取所需体积的液体,转入有少量水的有刻度烧杯中混合并定容(若放热,需冷至室温再定容),混匀后转入试剂瓶,贴上标签,备用。

② 准确配制　用移液管吸取较浓的准确浓度的溶液注入给定体积的容量瓶中,加去离子水定容,摇匀后再移入试剂瓶中,贴上标签,备用。

三、实验仪器与试剂

1.仪器

烧杯(50mL、100mL),移液管(5mL或分刻度的),容量瓶(50mL、100mL),量筒(10mL、50mL),试剂瓶,台秤,分析天平。

2.实验试剂

固体药品:CuSO₄·5H₂O,Na₂CO₃(AR),SnCl₂·2H₂O,锡粒。

液体药品:浓硫酸,醋酸(2.00mol·L-1),浓盐酸。

3.材料

标签纸。

四、实验步骤

1.粗略配制50mL 1mol·L-1的CuSO4溶液

用台秤称取一定量的CuSO₄·5H₂O晶体,倒入100mL刻度烧杯中,加少量去离子水,加热搅拌使固体完全溶解,冷却后再用水稀释至刻度(定容)。将配制好的溶液转入贴有标签的试剂瓶中。

2.准确配制50.00mL 0.1mol·L-1的Na2CO3溶液

在电子分析天平上称取一定量的无水碳酸钠(准至0.0001g)至小烧杯中,加入少量去离子水溶解,冷却后转入50mL容量瓶中,用去离子水少量多次洗涤烧杯并转入容量瓶中,定容,摇匀。将配制好的溶液转入贴有标签的试剂瓶中。计算Na₂CO₃溶液的准确浓度。

3.粗略配制50mL 3mol·L-1 H2SO4溶液

在250mL烧杯中加入40mL去离子水,量取一定体积的浓硫酸沿烧杯内壁慢慢流下,并用玻璃棒缓慢搅拌至冷却后加去离子水至50mL。将配制好的溶液转入贴有标签的试剂瓶中。

4.准确配制100.0mL 0.100mol·L-1的HAc溶液

 用已处理好的移液管吸取一定体积的2.00mol·L-1的HAc溶液注入100.0mL的容量瓶中,加去离子水定容,摇匀。将配制好的溶液转入贴有标签的试剂瓶中。

5.配制50mL0.1mol·L-1SnCl2溶液

用台秤称取一定量的SnCl₂·2H₂O晶体,倒入100 mL烧杯中,加入5~10mL 6mol·L-1盐酸溶解后加去离子水搅拌,定容。再加入一粒锡粒。将配制好的溶液转入贴有标签的试剂瓶中。

五、注意事项

1.容量瓶的使用

(1)检漏。

(2)洗涤　先用洗涤精洗涤,然后用自来水清洗,最后用少量去离子水润洗2~3次。

(3)装液　已溶解并冷却了的溶液,用玻棒引流(玻棒倾斜)。

(4)定容　加去离子水至刻度线约差1cm处,改用滴管逐滴滴加至刻度(视线与刻度弯月面的下线相切)。

(5)摇匀　左手按住塞子,右手托住瓶底,侧转约15次。 

2.吸管(移液管)的使用

(1)洗涤　先用洗涤精洗涤,然后用自来水清洗,最后用3~5mL去离子水润洗内壁2~3次,吸干尖嘴水分,再用待取液2~3mL润洗内壁2~3次。

(2)吸液(演示)　左手握洗耳球,右手拿移液管上部,吸管下端液面下约1cm处(太浅吸进空气,太深沾污试液,顶底吸不进试液),读数精度为0.01mL。

(3)放液　左手拿住接收液体的容器并倾斜,右手使移液管垂直且尖嘴靠在容器壁上,稍微松动食指,让溶液沿壁流下,不要将残留在尖嘴内的液体吹出(除标有“吹”字外),因尖嘴内的液体已不包含在一定体积的溶液内。

3.台秤

先调零,后称量;左物右码;药品不能直接放在秤盘上,砝码不得用手拿; 称后砝码及游码复原。

4.电子天平的使用

(1)预热　将天平接通电源,显示器即显示“OFF”,预热60min。

(2)开启天平　按ON/OFF键。

(3)校准　按“TARE”键,显示“0.0000g”;按“CAL”键,显示“CAL”,再显示时在秤盘中央加上校正砝码,同时关上防风罩的玻璃门,等待自动校准;当显示器出现“+200.0000g”同时蜂鸣器响了一下后天平校准结束。移去校准砝码,天平稳定后显示“0.0000g”。若按“CAL”键后出现CAL⁃E,可按“TARE”键。再重复以上操作。

(4)称重

① 简单称重　在天平显示“0.0000g”时,将称重样品放于秤盘上,关门等待天平稳定后显示单位“g”,读取称重结果。

② 去皮　在天平空盘时显示“0.0000g”,将空容器放在天平秤盘上,显示容器重量值,去皮(按“TARE”键,即显示“0.0000g”);给容器加上称量样品,显示净重量值;按“TARE”键后显示“0.0000g”,移去样品及容器,显示负的累加值。

(5)结束　关闭天平,断开电源,填写使用登记簿,罩好天平罩。

六、思考题

① 用容量瓶配制溶液时,要不要把容量瓶干燥?要不要用被稀释溶液洗三遍,为什么?

② 怎样洗涤移液管?水洗净后的移液管在使用前还要用吸取的溶液来洗涤,为什么?

③ 某同学在配制硫酸铜溶液时,用分析天平称取硫酸铜晶体,用量筒取水配成溶液,此操作对否?为什么?

④ 在配制SbCl₃溶液时,如何防止水解?